需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合.下面将结合实施例来详细说明本发明.
正如背景技术部分所描述的,现有的苯胺法生产2-巯基苯并噻唑时存在产物纯 度较低,焦油量大,收率较低的问题.为了解决这一问题,本发明发明人提供了一种2-巯基 苯并噻唑的制备方法,采用苯胺法,在催化剂的作用下进行反应以制备2-巯基苯并噻唑, 且催化剂包括磺酸型咪唑基离子液体.
本发明提供的制备方法中,采用苯胺法,在磺酸型咪唑基离子液体的催化作用下 制备2-巯基苯并噻唑.磺酸型咪唑基离子液体是一类酸性功能化离子液体,兼有固体酸和 液体酸的优点.本发明中采用磺酸型咪唑基离子液体作为催化剂的活性成分,能够显著改 善反应原料的转化率,提高2-巯基苯并噻唑的收率和纯度.与此同时,由于2-巯基苯并噻 唑高催化活性,无挥发,低腐蚀,热稳定性好等特点,使得本发明提供的制备方法还具有工 艺简单,成本低,焦油量低,环保性高等综合性优势.
将93g苯胺,76g二硫化碳和38. 4g硫磺(三者摩尔比为1:1:1. 2)加至压力反应 器中,并向体系中加入1.86g非固载型磺酸型咪唑基离子液体[TSVM]HSO4(苯胺与其重量 比为100:2).控制反应温度为250℃,反应压力为4. 5MPa,反应6h后,得到粗产品熔体.
将上述粗产品熔体压入装有溶剂甲苯的结晶器中,排出的硫化氢用碱液吸收处 理,熔体结晶后,洗涤,过滤,干燥,得到2-巯基苯并噻吩产品.其中产品纯度为98%以上, 收率为90%.
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