4-苄氧基苯甲酸的制备...
具体步骤为:用火焰干燥的螺旋盖试管配备磁力搅拌棒,加入磷化氢(0.197克,0.75mmol),KF(0.058g,1.0mmol)和18-冠-6(0.264g,1.0毫摩尔).然后将螺旋盖管抽空并用氩气回填.在室温氩气氛下将混合物溶于THF(4.0mL)中,随后冷却反应混合物至0℃并保持搅拌5分钟.向搅拌的溶液中加入芳烃加入前体2a(1.0mmol),继续搅拌再过5分钟,然后加入水(0.010g,10.0µL,0.55毫摩尔).
然后将反应混合物在0℃下搅拌30分钟.然后加入4-溴苯甲醛(0.25mmol),接着加入在0℃下加入Cs2CO3(0.326g,1.0mmol).然后反应将混合物缓慢升温至室温并在65℃下搅拌24小时.24小时后,使用3NHCl(0.25mL)淬灭反应随后在CH2Cl2(3×30mL)中进行后处理.有机层是用Na 2 SO 4 干燥,蒸发溶剂(230-400℃).粗残渣通过硅胶柱色谱纯化(石油醚/EtOAc=85/15)得到相应的4-苄氧基苯甲酸,中等至良好的产率.
产品链接: CAS No. 1486-51-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们