步骤一,3-(4-溴苯)-4-硝基吡啶的制备
2.02g(10.0mmol)3-溴-4-硝基吡啶,2.20g(11.0mmol)4-溴苯硼酸,0.46g(0.4mmol)四三苯基膦钯,1.33g(25mmol)NaCO 3 溶于60mL二氧六环和10mL水中,110℃回流12h,冷却,倒入80mL水中,后用100mL乙酸乙酯萃取三次,用无水硫酸镁干燥.真空除去溶剂,将固体进行柱层析分离,得到黄色固体产物2.1g(产率:75%)
步骤二,7-溴-5H-吡啶并[4,3-B]吲哚的制备
1.68g 3-(4-溴苯)-4-硝基吡啶溶于60mL亚磷酸三乙酯中,氮气保护下110℃加热3h,冷却,减压除去亚磷酸三乙酯,得到的固体经柱层析分离,得到棕黄色固体产物1.05g(产率:71%).
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