步骤1:将对氟肉桂酸(1当量)和PtO 2 (2.2mol%)悬浮在乙醇(EtOH)(8ml/mmol肉桂酸)中,在H 2 气氛下剧烈搅拌(1bar),直到反应混合物不再吸收H 2 ,将悬浮液过滤并将残余物用EtOH洗涤,真空除去滤液的溶剂,将所得的丙酸和丙酸酯的粗混合物溶于EtOH(2ml/mmol),然后加入NaOH水溶液(相对于2.5当量).将溶液搅拌16小时,并通过施加真空来减少混合物的体积.用水稀释所得溶液,并用2NHCl水溶液酸化.将悬浮液过滤并将残余物用水洗涤,得3-(4-氟苯基)丙酸.
步骤2:将草酰氯(3.40当量)小心地添加到3-(4-氟苯基)丙酸(1当量)的CH 2 Cl 2 (1.4ml/mmol丙酸)和DMF(0.01ml/mmol丙酸)的溶液中,使溶液起泡.将所得的澄清溶液再搅拌6小时,然后真空除去挥发性成分.在0℃,将酰氯的CH 2 Cl 2 中的溶液(1.2ml/mmol的丙酸)滴加到AlCl 3 (1.30当量)在CH 2 Cl 2 (0.75ml/mmolAlCl3)中的溶液中.加完后,移去冰浴,并在回流下再加热3小时,将混合物倒入冰水中,并将水相用CH 2 Cl 2 萃取,合并的有机相用Na 2 SO 4 干燥并过滤,并真空除去溶剂,粗产物通过柱色谱法纯化得6-氟-1-茚酮.
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