向装有磁力搅拌器的25mL Schlenk管中加入CuCl(0.05mol,5mol%),DABCO(0.10mol,10mol%),4-HO-TEMPO(0.05mmol,5mol%.随后加入CH3CN(2 mL)中的底物4-氟-2-甲基苯甲醇(1 mmol)和NH3(水溶液,25-28%,3 mmol,3.0当量).然后在气球存在下在室温下搅拌反应混合物24小时.通过TLC监测反应的进展.完成后,用水稀释反应混合物,用乙酸乙酯萃取.将有机层用无水MgSO4干燥.随后,在减压下浓缩合并的有机层,并通过柱色谱法纯化粗产物,得到相应的产物4-氟-2-甲基苯腈.
4-氟-2-甲基苯腈的合成
将10g 1-溴-4-氟-2-甲苯溶解在20ml DMF中,然后加入0.2ml水.然后,在氩气流下向其中加入3.72 g氰化锌,484 mg 1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁和484 mg三(二亚苄基丙酮)二钯,然后在140℃下搅拌2小时.将反应溶液冰冷却,向其中加入氯化铵,氨水和水,过滤收集所得固体.然后,用甲醇洗涤固体,浓缩洗涤液,得到5.7g固体状化合物4-氟-2-甲基苯腈.1H-NMR(DMSO-d6)δ:2.50(3H,s),7.21-7.31(1H,m),7.35-7.43(1H,m),7.88(1H,dd).
4-氟-2-甲基苯腈的合成2
将2-溴-5-氟甲苯(3.5 g,18.5 mmol)和CuCN(2 g,22 mmol)在DMF中的混合物回流过夜.冷却至室温后,用水稀释反应物,用己烷萃取.提取物用无水MgSO4干燥,然后除去溶剂.残余物通过柱色谱法纯化得到4-氟-2-甲基苯腈.1H NMR(400 MHz,CDCl3):7.60(d,J=5.6,8.8 Hz,1H),6.96-7.06(m,2H),2.55(s,3H).
4-氟-2-甲基苯腈的合成3
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