6-溴-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮制备...
5-溴茚酮(1.08g,5.12mmol)溶于50mL二氯甲烷中,0℃下缓慢加入甲烷磺酸(3.32mL,51.2mmol),然后向反应体系中缓慢分批加入叠氮化钠(0.665g,10.23mmol),缓慢升至室温,搅拌15小时.反应液冷至0℃,缓慢加入1N氢氧化钠10mL淬灭反应.反应液用二氯甲烷(50mL*3)萃取,合并有机层,依次用水100mL,饱和食盐水100mL萃取,无水硫酸钠干燥.残留物通过快速硅胶柱色谱纯化,使用石油醚/乙酸乙酯(V/V＝5:1)洗脱,得到化合物B0.50g,为淡黄色固体6-溴-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮,收率44%.1HNMR(300MHz,Chloroform-d)δ7.91(d,J＝8.3Hz,1H),7.49(dt,J＝8.3,1.9Hz,1H),7.40(d,J＝1.9Hz,1H),6.51(brs,1H),3.49(t,J＝6.6Hz,2H),2.94(t,J＝6.6Hz,2H).
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