第一步:在配备搅拌器,温度计和回流冷凝器的500ml玻璃烧瓶中加入22.2g(86mmol)4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-氰基嘧啶,10.4g(94.5mmol)叔戊醇钠和165ml乙腈,得到的混合物在0℃-10℃下搅拌30分钟.向混合物缓慢加入18.0g(94.5mmol)对甲苯磺酰氯,反应在室温下进行5小时.随后将冷却到0-10℃的温度,向冷却的反应混合物中加入14.1g(129mmol)N-甲基甲磺酰胺和13.25g(120.5mmol)叔戊醇钠.混合物保持在0℃-10℃1小时,随后在回流下在75℃-82℃下加热3小时以进行反应.在反应完成后,将混合物冷却到室温.向冷却的混合物中加入180ml水.将含水混合物冷却到0℃-10℃,搅拌1小时,沉淀结晶产物.过滤收集结晶产物,干燥得到18.994-(4-氟苯基)-6-异丙基-5-甲氧基羰基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶浅黄色结晶产物.收率为63%(基于4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-氰基嘧啶的数量).
第二步:在250ml配备搅拌器,温度计和回流冷凝器的玻璃烧瓶中加入2.00g(5.73mmol)4-(4-氟苯基)-6-异丙基-5-氰基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶和20ml氯仿,搅拌下慢慢加入9ml(10.5mmol)20%二异丁基氢化铝甲苯溶液,5℃-10℃反应6小时,加入2ml乙醇,再加入20ml冰水.分出有机层,水层用氯仿提取2次,合并有机层,水洗至中性,浓缩,得淡黄色固体1.61克,收率80%,mp:175℃-177℃.
第三步:4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[(N-甲基-N-甲磺酰)氨基]嘧啶-5-甲醛由还原得到4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[(N-甲基-N-甲磺酰)氨基]嘧啶-5-甲醇.
4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[(N-甲基-N-甲磺酰)氨基]嘧啶-5-甲醇的合成
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