将磁力搅拌棒和相应的醇转移到8mL玻璃瓶中,然后加入2mL叔丁醇溶剂.然后加入35mg催化剂,接着加入水溶液.然后给小瓶装上隔膜,盖子和针头.将反应瓶放入300 mL高压釜中(一次将8个含有不同底物的小瓶放入高压釜中),用10巴空气对高压釜加压.将高压釜放入铝块中,设置铝块的温度,使高压釜内达到120℃.将铝块的温度设置为130℃,以在高压釜内达到120℃,这被认为是反应温度.在120℃下连续搅拌所需时间,使反应继续进行.反应完成后,将高压釜冷却至室温,逐渐排出剩余的空气.然后,滤出催化剂,用乙酸乙酯洗涤.通过柱色谱法对含有反应产物的滤液中的溶剂进行纯化.产物通过GC,GC-MS和NMR光谱进行分析.在GC测定产率的情况下,将100µL正十六烷加入到含有产物的反应瓶中,并用乙酸乙酯稀释.然后将含有催化剂和产物的反应混合物通过硅胶塞过滤,用GC分析含有产物的滤液.
9-蒽醇合成应用
将9-蒽醇(7.40 mmol,1当量)加入DCM(50 mL)中并冷却至0℃.然后,将S℃l2(1.5当量)缓慢引入反应介质中,并在搅拌1小时的同时升温至室温.在真空下除去溶剂,将残余物重新溶解在DMF(10 mL)中.化合物溶解后,加入NaN3(1.5当量),并在50℃下搅拌反应.1小时后,让反应混合物冷却,用水稀释,用EtOAc萃取.合并的有机相用盐水洗涤,用无水MgSO4干燥,过滤,真空浓缩.棕黄色结晶固体,产率=93%.
9-蒽醇合成应用2
使用溶解在甲醇中的硼氢化钠(1.1g,30mmol)将蒽甲醛(16mmol)还原为蒽甲醇.通过在THF中用氢化钠(0.48g,20mmol)处理,将9-蒽醇(10mmol)转化为相应的钠盐.向其中加入溴化丙炔,在室温下搅拌2小时,然后在THF中回流4小时,得到中间体丙炔醚(产率75-85%).将丙炔醚(5 mmol)在对二甲苯(10 mL)中回流(12小时至20小时),得到相应的桶烯(80-90%).产物通过硅胶柱色谱法纯化,使用己烷和二氯甲烷的混合物作为洗脱剂,然后从合适的溶剂中重结晶,结构由光谱和分析数据证实.
9-蒽醇合成应用3
产品链接: CAS No. 1468-95-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们