3-溴-2-甲基丙烯可用作有机合成中间体.如制备一种(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2,4-二甲基戊酸,(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2,4-二甲基戊酸作为合成该类多肽的重要原料,在医药中间体得到广泛应用.国内外都以氰化钾合成消旋氨基酸,然后用生物酶拆分得到手性氨基酸.
本方法主要解决现在合成方法氰化钾剧毒,酶拆分收率低的技术问题.本发明经四步合成,步,原料A溶解在在四氢呋喃中,加入六甲基二硅基胺基锂,然后加入3-溴-2-甲基丙烯,得到化合物1,产物无需提纯,直接用于下一步反应;第二步,化合物2在四氢呋喃中加入氢氧化锂反应,搅拌反应得到化合物2,产物无需提纯,直接用于下一步反应;第三步,室温下,化合物2在甲醇中通入氢气反应,经钯炭催化得到化合物3,产物无需提纯,直接用于下一步反应;第四步,化合物3和在丙酮和氢氧化钠中反应,然后加入Fm℃-OSu反应,经盐酸酸化,得到目标化合物4.
其中步具体反应为:向三口烧瓶中加入原料A(1.0kg,3.21mol),四氢呋喃(5L);用干冰丙酮冷却到-60℃,加入六甲基二硅基胺基锂(3.85L,3.85mol).反应液-60℃搅拌30分钟.然后加入3-溴-2-甲基丙烯(0.515kg,3.85mol),-60℃搅拌8小时.加入水(1Lx3),有机相用硫酸钠干燥,过滤.滤液旋干得到黄色液体,化合物1(1.17kg,3.21mol,100%),直接用于下一步反应;
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