现有的合成方法大多采用溴氢酸做反应物,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义.本文拟采用4-溴甲苯为催化剂,对3-溴-2-甲基丙烯的合成进行研究,以期提高其收率,并确定和优化3-溴-2-甲基丙烯的合成工艺.3-溴-2-甲基丙烯合成反应式... 3-溴-2-甲基丙烯合成反应式
实验操作:
方法一,
在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高温度至62℃,加入6.5mol质量分数为 22%的草酸溶液,加完后在继续加入5.7mol的甲基烯丙基溴,加完后回流70min,12kPa减压蒸馏,收集52℃的馏分,将收集的馏出物用质量分数为32%碳酸氢钾溶液洗涤,静置分层,取出油层,用质量分数为17%溴化钾溶液洗涤,质量分数为77%三乙胺溶液洗涤,质量分数为87%丙腈溶液洗涤,固体氢氧化钠脱水剂脱水,得成品3-溴-2-甲基丙烯550.55g,收率91%.
方法二,
在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高温度至65℃,加入7mol质量分数为 25%的草酸溶液,加完后在继续加入6mol的甲基烯丙基溴,加完后回流80min,15kPa减压蒸馏,收集55℃的馏分,将收集的馏出物用质量分数为35%碳酸氢钾溶液洗涤,静置分层,取出油层,用质量分数为20%溴化钾溶液洗涤,质量分数为80%三乙胺溶液洗涤,质量分数为90%丙腈溶液洗涤,固体五氧化二磷脱水剂脱水,得成品3-溴-2-甲基丙烯562.55g,收率93%.
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