报道一,
把15g 2-硝基-4-氰基苯酚和1g 10%钯碳加入到120ml甲醇中,通入氢气,室温搅拌8小时,过滤,收集滤液,浓缩,得到13g 2-氨基-4-氰基苯酚.
报道二,
向2-硝基-4-氰基苯酚(1 g)和NH 4 Cl(163 mg)在乙醇(20 ml),THF(10 ml)和水(10 ml)的混合溶液中加入硅藻土(5g)和还原铁(1.7g),然后在70℃回流加热.30分钟.将反应溶液冷却至室温,用EtOAc(200ml)稀释,然后通过硅藻土过滤.溶液用饱和盐水洗涤,有机层经无水MgSO 4 干燥,并过滤,并将滤液减压浓缩得到2-氨基-4-氰基苯酚(740毫克)为浅棕色固体.
报道三,
将4-羟基-3-硝基苯甲腈(0.5 g,3.05 mmol)溶于乙醇(20 mL)和甲醇(10 mL)中,并在室温下添加雷尼镍(Raney-Nickel)(1 mL,10%水溶液),然后加入肼单水合物(0.296mL,6.09mmcl). 将混合物在室温搅拌过夜. 然后将混合物通过硅藻土过滤并通过旋转蒸发浓缩. 残余物通过色谱法纯化(硅胶,正己烷至乙酸乙酯),得到2-氨基-4-氰基苯酚(200mg,49%). 1 H NMR:(DMSO-d6,400 MHz)4.99(2 H,br.s),6.74(1 H,d,J 7.9),6.82-6.89(2 H,m),10.23(1 H ,brs).
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