在25℃下,向2-溴乙腈(6.89 g,57.42 mmol,1.2 eq)在乙腈(250 mL)中的混合物中加入碳酸钾(9.92 g,71.77 mmol,1.5 eq)和4-溴-2,3-二氟苯酚(10 g,47.85 mmol,1 eq).将混合物在50℃下搅拌16小时.过滤反应混合物并浓缩.残余物通过色谱法(PE/EA=20/1-5/1)纯化,得到白色固体状化合物2-(4-溴-2,3-二氟苯氧基)乙腈(11.3g,45.56mmol,95.22%收率).1H NMR(400MHz,CHLOROFORM-d)偏移7.26-7.37(m,1H),6.84(ddd,J=2.14,7.34,9.23Hz,1H),4.86(s,2H).
4-溴-2,3-二氟苯酚的合成应用
在氮气下,向4-溴-2,3-二氟苯酚(2.0 g,9.57 mmol)和苄基溴(2.46 g,14.35 mmol)在/V,/V-二甲基甲酰胺(20 mL)中的溶液中加入碳酸钾(3.96 g,28.71 mmol),将所得溶液在25℃下搅拌4小时.用水稀释所得溶液,用乙酸乙酯萃取,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥并浓缩.残余物通过硅胶快速色谱法纯化,用乙酸乙酯/石油醚(20:80)洗脱,得到白色固体状化合物1-(苄氧基)-4-溴-2,3-二氟苯(2.74g,90.9%收率).LCMS(ESI):[M+H]+=299.0.
4-溴-2,3-二氟苯酚的合成应用2
将4-溴-2,3-二氟苯酚(25 g,120 mmol),2-氯-2,2-二氟乙酸钠(36.5 g,239 mmol)和K2CO3(19.8 g,144 mmol)在DMF(250 mL)和水(57 mL)中的溶液在100℃下在N2下搅拌3.0小时.将反应混合物倒入1.5 LH2O中,用EtOAc(3 x 250 mL)萃取.合并有机层,用饱和氯化钠(1 x 200 mL)洗涤,用Na2SC>4干燥有机层并真空浓缩.通过快速色谱法(硅胶,120 g,0%至20%DCM的PE溶液)纯化粗物质,得到1-溴-4-(二氟甲氧基)-2,3-二氟苯(25.2 g,97.3 mmol,81.3%收率).
4-溴-2,3-二氟苯酚的合成应用3
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