脒盐合成方法一般采用酸催化法即Pinner法,此方法脂肪族腈或芳香腈作原料均可,尽管这种方法的收率很高,但使用氯化氢气及氨气,实验室合成颇为不便且污染大,反应周期长.在工业化生产中氯化氢气腐蚀性强,毒性高,对设备要求高,应用时采用如搪瓷等材料制作的设备,并要有严格的安全措施,虽然有工业品供应,但价格高,运输,贮存危险性大,因此工业化生产中要考虑设备及氯化氢气的来源问题.基于以上缺点笔者改进了Pinner法,采用碱催化法合成了标题化合物.这种方法反应条件缓和,无污染,对α-位有吸电子基的脂肪族及芳香腈有较高的收率,适于实验室合成且易于实现工业化.笔者采用此法成功合成标题化合物,并且通过强化反应条件,显著地缩短了各步反应时间,降低了反应温度.4-氯苯甲脒盐酸盐的合成路线图... 4-氯苯甲脒盐酸盐的合成路线图
在室温条件下将0.1mol对氯苯甲腈,100mL无水乙醇加入到250mL四口瓶中,同时开动搅拌,15min左右对氯苯甲腈完全溶解;再加入氨基钠,为防止氨基钠暴露空气中被氧化,将称好的氨基钠放在封闭的试剂瓶中分批加入,待全部加入完毕后,反应14h;将氯化铵一次性加入0.1mol,同时升高温度至60℃反应2h反应结束.将反应液趁热真空抽滤后滤液用盐酸调节pH值1-2,使用接有真空泵的旋转蒸发仪,在0.085MPa真空度下将滤液减压蒸馏回收,余下部分乙醇倒入表面皿中风干得到淡黄色固体,放入烘箱82℃烘干12h后研磨放入自封袋内保存,收率在85%左右.IR(KBr,v／cm-1):3291(N-H),3256.74-3080.26(NH3+,Ar-H);1658.5,1599.8(C＝N),847.5(＝C-H),原料对氯苯甲腈中C≡N(2225.70)消失.m.p.238-242℃(理论值:244-245℃).
产品链接: CAS No. 14401-51-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们