二卤代苯甲酸(如2,5-二碘苯甲酸)是一种重要的有机中间体,应用广泛,近年来颇受关注.常规的制备方法为用2,5-二卤代甲苯或2,5-二卤代苯甲醛氧化制得.有文献报道以邻溴苯甲酸为原料,加入溴酸钾,乙酸和硫酸可制得2,5-二碘苯甲酸;还有文献表明以邻氟苯甲酸为原料,加入溴酸钠,乙酸和硫酸在90℃条件下亦可制得2,5-二碘苯甲酸.其他还有以邻氯苯甲酸为原料,以2-氯-5-溴苯甲醛为原料等多种方法.虽然方法多样,但是以上选择普遍存在时间长,硫酸的用量大以及反应温度高等缺点,使得制备2,5-二碘苯甲酸等二卤代苯甲酸的成本变高,且不利于工业化生产.
研究发现,在水和乙酸存在的条件下,于溴化钠,高碘酸盐以及2‑卤代苯甲酸的混合溶液中滴加浓硫酸,反应可以制得2,5‑二卤代苯甲酸(如2,5-二碘苯甲酸).本发明可以解决现有技术中2,5‑二卤代苯甲酸的制备方法存在制备所需时间长以及反应温度高等问题.
除此之外,邻卤苯甲酸在碘代试剂中进行一步碘代也可得到2-卤-5-碘苯甲酸.后处理通过将反应液倒入冷的还原性水溶液淬灭后,蒸干溶剂,并且重结晶,过滤便可得到目标产品.基于此,2,5-二碘苯甲酸的合成便可以邻碘苯甲酸为原料合成,该方法反应路线短,操作简单,环境友好,更加安全,经济,具有广泛的应用前景.
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