(2-丁基-5-硝基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮的制备...
具体步骤...室温下,投入丁酮(240L),碳酸钾(17.9kg),2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃(40.0kg)和N-(3-氯丙基)二丁胺(26.6kg)至反应釜,搅拌并加热至75-81℃,保持反应9小时后冷却至室温,过滤,用丁酮(80L)洗涤,收集滤液.50℃以下真空蒸馏除去溶剂,冷却至室温后投入乙酸乙酯(200L)和水(200L),搅拌15分钟后静置30分钟,分离下层水相丢弃,保留有机相.投入活性炭(1.0kg),搅拌30分,过滤,用乙酸乙酯(40L)洗涤,45℃以下真空蒸馏除去溶剂.
投入乙酸乙酯(280L),用冰醋酸调节pH值至4.5-4.8,卸载反应物料至洁净容器.室温下,投入钯炭悬浮液(将6.0kg钯炭溶于20L乙酸乙酯),冷却至15-20℃,加真空使反应釜中真空度达600mmHg.在约18℃充入氢气使反应釜中的压强达1-3kg/cm 2 ,搅拌约25分钟,继续通入氢气使反应釜中的压强达3-5kg/cm 2 ,保持反应2小时后关闭氢气阀门,释放氢气至水池,通入氮气使反应釜中的压强达1.5-2kg/cm 2 ,搅拌5分钟,释放氮气至水池.
加压(1.5-2kg/cm 2 氮气压)过滤,收集滤液至盛有25%氨水溶液(30L氨水溶于300L水中)的容器中,释放氮气,用乙酸乙酯(120L)洗涤,收集滤液并合并.投入滤液至反应釜,搅拌20分钟后静置约30分钟,分离,弃去水相.室温下,向有机相中投入25%氨水溶液(30L氨水溶于300L水中),搅拌约15分钟后静置30分钟,分离,弃去水相.室温下,向有机相中投入氯化钠溶液(40kg氯化钠溶于200L水中),搅拌约15分钟后静置30分钟,分离,弃去水相.在约30℃蒸馏除去乙酸乙酯,投入乙酸乙酯(60L),继续在约30℃蒸馏除去乙酸乙酯,投入甲醇(40L),在约30℃真空蒸馏除去甲醇.
室温下,投入甲醇(378L)至反应釜,加热至约35℃,投入二水合草酸(32.2kg),加热至50℃,保温搅拌反应1.5-2.0小时,冷却至约30℃,保温搅拌反应2.0-2.5小时.离心,自旋干燥至母液被除去,用甲醇(108L)洗涤湿滤饼,自旋干燥至母液被除去.卸载湿滤饼至真空干燥箱,加真空至600mmHg后升温至约50℃,干燥4小时.收率:约80.0%.
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