U.S. Pat. Appl. Publ., 20070149561报道了5-溴-2-(4-甲基哌嗪-1-基)嘧啶的合成的通用/典型程序:中间体234的合成:4-(5-溴-2-嘧啶基)-1-哌嗪羧酸1,1-二甲基乙基酯.将5-溴-2-氯嘧啶(5.17mmol)和1-哌嗪甲酸1,1-二甲基乙基酯(11.4mmol)在1,4-二恶烷(10ml)中的混合物加热回流2小时.冷却至室温后,将反应混合物用水(100ml)和乙酸乙酯(100ml)稀释.分离有机层,干燥(MgSO 4),过滤并真空浓缩,得到残余物,将其通过硅胶色谱法(40g硅胶,CHCl 3 / EtOAc)纯化,得到标题化合物,为白色固体(58%).5-溴-2-(4-甲基-1-哌嗪基)嘧啶. 按照对中间体234所述的方法,使用5-溴-2-氯嘧啶和N-甲基哌嗪,得到标题化合物. ESMS [M + H] + :257.0 / 259.0.
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