将(S)-β-脯氨酸(152mg,1.32mmol)和B℃ 2 O(350mg,1.58mmol)悬浮于去离子H 2 O(1mL)和丙酮(3mL).将混合物冷却至0℃,添加固体Na 2 CO 3 (72mg,0.660mmol).3小时后,真空除去丙酮,滴加柠檬酸水溶液(20%w/v),直至观察到pH4.将混合物用H 2 O(15mL)和EtOAc(15mL)稀释.将水相用EtOAc(2×10mL)萃取.将合并的有机相用Na 2 SO 4 干燥,浓缩,之后产物沉淀为白色固体,得到284mg(99%)的(S)-1-B℃-吡咯烷-3-甲酸. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.45(s,1H),3.49–3.15(m,4H),3.09–2.95(m,1H),2.12–1.87(m,2H),1.39(s,9H).
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