1-(2,3-二甲基苯基)哌啶的制备分为以下几步:
(1)双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备(5)
将氯化亚砜(128mL,1.76mol)加入80mL氯仿中,搅拌,于1h内缓缓滴加68mL氯仿稀释的二乙醇胺(40mL,0.417mol).滴毕,室温下反应2-5h后,缓慢升温至70℃,回流0.5-1h后结束反应.冷却,抽滤,滤饼用二氯甲烷洗涤两次,干燥,得白色固体66g,收率89%,熔点214-215℃(文献207-209℃).
(2)1-苯基哌嗪盐酸盐的制备(7)
将化合物5(30g,0.168mol)加入150mL正丁醇中,搅拌,缓缓滴加用10mL正丁醇稀释的2,3-二甲基苯胺(14.25g,0.153mol),滴毕,回流反应30h,然后加入碳酸钾(23g,0.168mol),继续回流40h后结束反应.趁热过滤,得深红色母液,冷却析晶,过滤,滤饼用少量正丁醇洗涤两次,干躁,最后得白色(微红)固体21.59g,收率71%.
(3)1-苯基哌嗪的制备(8)
将化合物7(26.0g,0.115mol)溶于250mL水中,用40%氢氧化钠溶液调节pH至12左右,乙酸乙酯萃取(2×200mL),再用水,饱和食盐水分别洗涤一次,有机相用无水硫酸钠干燥过夜,过滤,减压浓缩得浅黄色油状物1-(2,3-二甲基苯基)哌啶20.8g,收率95%.
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