方法1:5-溴-[1,2,4]三噻唑[1,5-A]吡啶-2-胺制备...10.0g羟胺盐酸盐溶于100ml乙醇中,加入14.5mlN,N-二异丙基乙胺,在室温搅拌反应1小时,然后添加9g步骤1产物,将混合物加热回流,3小时后,冷却析出固体,过滤,洗涤,晾干的5-溴-[1,2,4]三噻唑[1,5-A]吡啶-2-胺6g.
方法2:室温下将DIPEA(27.0mL,165.6mmol)滴加到盐酸羟胺(19.2g,276.0mmol)的乙醇/甲醇(v:v＝1:1,170mL)的溶液中,反应在室温是搅拌反应1h后.分批缓慢加入1-(6-溴吡啶-2-基)-3-乙氧甲酰基-硫脲(16.8g,55.2mmol),反应回流反应3小时.反应液冷却至室温,固体过滤.滤液减压浓缩,加入30mL的水.得到沉淀物过滤.固体合并,分别用水(30mL),乙醇/甲醇(v/v＝1:1,60mL)洗涤,真空干燥得到9.8g白色固体5-溴-[1,2,4]三噻唑[1,5-A]吡啶-2-胺,收率:83.3%.1HNMR(300MHz,DMSO-d6):δ7.40–7.30(m,2H),7.21(dd,J＝6.5,2.2Hz,1H),6.29(s,2H).
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