步骤1,准确称量10.0 g L-苯丙氨酸及3.27 g氢氧化钠,加入40 mL去离子水搅拌溶清后待用;在装有1.5 g新型骨架Co3O4催化剂的250 mL三颈瓶中加入二碳酸二叔丁酯15.8 g和80 mL甲醇,搅拌溶清后升温,控制体系温度在20℃;
步骤2,向上述溶液滴加L-苯丙氨酸与氢氧化钠配置的水溶液,滴加完毕后保温搅拌4小时;
步骤3,向上述溶液滴入10%浓度的稀盐酸调pH=3,用乙酸乙酯提取后加入无水硫酸镁干燥.减压蒸除溶剂得到淡黄色油状物;
步骤4,向上述油状物加入50 mL石油醚搅拌至物料析出,冷却至0 ℃抽滤,真空干燥后得白色结晶性颗粒B℃-L-苯丙氨酸.
其中,所述的新型骨架催化剂Co3O4制备方法...
步骤1,将125 mL浓度为1 mol/L的Co(NO3)2溶液和500 mL浓度为0.5 mol/L的Na2CO3溶液按 体积比为1:4进行混合;
步骤2,将所得的混合液逐滴滴加到装有30 mL浓度为0.5 mol/L的Na2CO3溶液的烧杯中, 控制每滴量为0.05 mL,滴加过程中控制搅拌转速为200 r/min,温度60℃,通过pH计在线监控将pH值控制在9.5;
步骤3,待滴加结束,陈化1h后抽滤,所得的滤饼用蒸馏水洗涤6次后,再将滤饼经120℃烘干12h,然后于300℃焙烧4h,然后过筛,得到颗粒度为200目的得新型骨架C0304催化剂.
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