以脱氢乙酸为起始物料,在碱性条件下制备目标化合物2,6-二甲基-4-羟基吡啶.其合成反应式... 2,6-二甲基-4-羟基吡啶的合成反应式
实验操作:
2,6-二甲基-4-羟基吡啶的制备
在 500 mL 三口烧瓶中加入 40 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及 33.6 g(0.2 mol)脱氢醋酸,然后加入40mL质量分数为 25%的氨水,将反应混合物在室温下放置 10 h,有白色结晶析出.然后加热,搅拌,回流 14 h,再补加适量氨水,常压下蒸出部分反应液,在 128-150 ℃下继续反应 10h.冷却后,将析出的晶体真空过滤,干燥,得2,6-二甲基-4-羟基吡啶 20 g,产率 81.3%,熔点 216-218 ℃.常压蒸出的部分反应液,可在下一次反应投料中作为溶剂 DMF的一个份额与 DMF 一起加入到反应体系中.抽滤所得母液可以套用,即在母液中加入一定量的新溶剂 DMF,脱氢醋酸和质量分数为 25%的氨水去做又一次制备.
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