目前,相关的文献未给出苯并恶唑类化合物合成的具体条件及工艺流程,笔者以3-羧酸邻氨基苯酚和乙酸为原料合成2-甲基苯并恶唑,并考查了原料配比,相转移催化剂,温度对反应的影响.此法操作简便,收率可达90．4%.2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸的合成反应式... 2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸的合成反应式
实验操作:
仪器与试剂
仪器:FT-lR8000红外光谱仪(KBr压片),JEDUⅨ-90Q型核磁共振仪(溶剂为DMSO,TMS为内标),GSP-84-02型磁力恒温搅拌器,TDGC型接触式调压器(0-250 V),油浴加热装置,WRS-2型微机熔点仪,SHB-D型微型循环水真空泵.
试剂:邻氨基苯酚,乙酸,溴化四丁基铵(TBAB),PEG-600,(试剂均为CP或AR).
2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸的合成
在带有温度计,球形冷凝器及磁力恒温搅拌器的100mL三颈瓶中加入3-羧酸邻氨基苯酚,磁力搅拌,油浴加热,缓慢加入乙酸,加入溴化四丁基铵(TBAB),将混合物逐渐加热至温度100℃,反应加热时间4h,将产物趁热过滤,去杂质,取滤液分馏,收集177-179℃,得浅黄色油状液体,即反应产物2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸.
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