1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐的制备...
步骤1):2,2,2-三氟乙醇6.44毫摩尔溶于10毫升无水二氯甲烷中,加入无水的三乙胺,并用1.35毫升处理三fluormethansulfonsäureanhydrid1.27毫升(7.52毫摩尔)的 0℃ (9.66毫摩尔)溶液.30分钟后,在0℃下在10毫升无水二氯甲烷中加入1.0克叔丁基哌嗪-1-羧酸叔丁酯(5:37毫摩尔).然后将反应混合物温热至室温.16小时后,加入约20ml水并分离各相.用水洗涤有机相,用无水硫酸镁干燥.过滤后,在旋转蒸发器上除去溶剂,残留物用MPLC(硅胶,洗脱液:环己烷/乙酸乙酯1:2)纯化.获得538mg(理论值的45%)标题化合物叔-4-(2,2-二氟乙基)哌嗪-1-羧酸丁酯.
步骤2):将1.10g(4.72mmol)步骤1)化合物与30ml4M氯化氢的1,4-二恶烷溶液混合,并在室温下搅拌16小时.随后,在旋转蒸发器上除去所有挥发物.将得到的残余物与乙醚一起搅拌,抽滤并用乙醚洗涤.在高真空下干燥后,得到257毫克的标题化合物1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐(理论值的92%).
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