3,4,5-三甲氧基苯乙腈可通过氰化法制备,使用3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过硼氢化物还原,氯化得到苄氯结构后,再与氰化物反应得到3,4,5-三甲氧基苯乙腈.该合成工艺的重点在于3,4,5-三甲氧基氯苄的合成,该重要中间体的合成可通过下述步骤合成:(1)将3,4,5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中,室温下搅拌反应0.5-1h,调节PH值至8-9,萃取,洗涤,干燥,过滤,滤液浓缩,得到油状物3,4,5-三甲氧基苄醇备用;(2)将备用的3,4,5-三甲氧基苄醇溶于氯仿,加入浓盐酸搅拌0.5-1h,静置分层,将水层萃取,然后合并有机层,干燥,过滤,滤液浓缩,重结晶,抽滤,滤饼干燥后得白色晶体3,4,5-三甲氧基氯苄.上述3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法具有成本低廉,操作简单安全,条件易控制,收率高,易于实现工业化生产的优点.
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