报道一,
称取6-溴喹啉(10.4g,50.0mmol),CuI(0.476g,2.5mmol),NaI(15.0g,100.0mmol)以及DMEDA(0.5mL,5.0mmol),加入100mL二氧六环中,N2保护,140℃下进行封管反应24h.LC-MS检测,反应完全.冷却后过滤,滤液用饱和NaCl溶液洗涤,Na2SO4干燥,过滤,浓缩,柱层析分离,得黄色固体6-碘喹啉(12.5g).
报道二,
将碘化钠(4.32g,28.8mmol),碘化亚铜(I)(137mg,0.72mmol),6-溴-喹啉(3g,14.4mmol),N,N’-二甲基-环己烷(0.227mL,1.44mmol)和二烷放入微波管(25mL)中.将管用氮气冲洗10min并用Teflon隔膜封闭.将反应混合物在110℃下搅拌15h.冷却后,将混合物倾入冰-水中并用DCM萃取.将粗产物通过硅胶柱纯化,得到6-碘-喹啉,为淡绿色固体(3.5g,92%).
报道三,
将二氧杂环己烷(15mL)中的碘化钠(4.32g,28.8mmol),碘化铜(I)(137mg,0.72mmol)和N,N′‑二甲基‑环己烷‑1,2‑二胺(0.227ml,1.44mmol)和6‑溴代喹啉(3g,14.4mmol)装入25mL微波管.用氮吹洗该管再用聚四氟乙烯隔膜密封,使氮气在溶液中起泡10分钟,用针使气体逸出.拨出针后,110℃下搅拌反应混合物15小时.然后,使绿色悬液达到室温,倾入冰‑水中,用二氯甲烷萃取.收集有机层,干燥(MgSO4),过滤并真空浓缩.经采用CH2Cl2100%和CH2Cl2/MeOH:95/5的硅胶层析粗混合物,得到呈浅黄色固体的3.56g(97%)6‑碘喹啉.1H‑NMR(DMSO):δ8.93(1H,dd,J＝1.5,4.1Hz),8.47(1H,d,J＝2.0Hz),8.33(1H,d,J＝8.6Hz),8.02(1H,dd,J＝2.0,8.6Hz),7.80(1H,d,J＝8.6Hz),7.56(1H,dd,J＝4.1,8.6Hz).
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