方法一,
一般/典型程序:II.在1atm O 2 下, Pd(II)催化的邻羟基化的一般方法:向装有磁力搅拌棒的50mL Schlenk型管(带有Teflon高压阀和侧臂)中加入Pd(OAc) 2 (11.2mg,0.05mmol),然后加入3-乙酰基苯甲酸(0.5mmol),苯醌(54.0mg,0.5mmol),KOAc(98.0mg,1mmol)和N,N-二甲基乙酰胺(1.5mL).将反应管抽空并用O 2 回填(3次,气球).将反应混合物在115℃下搅拌15小时后,使其冷却至环境温度.将反应混合物用乙酸乙酯和水稀释,然后通过小硅藻土垫过滤.将滤液用HCl水溶液(1.0N,5mL)和盐水(5mL,两次)洗涤.将有机相干燥(Na 2 SO 4)并真空浓缩.通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物,得到相应的产物. 5-乙酰基-2-羟基苯甲酸, 1 H NMR(400MHz,CD 3 C℃D 3):δ8.54(s,1H),7.16(d,J = 8.8Hz,1H),7.06(d,J = 8.8Hz,1 H),2.58(s,3 H); 13 C NMR(100MHz,CD 3 C℃D 3):δ194.48,171.02,165.06, 135.04,131.02,128.63, 117.03,111.62,25.01. HRMS(ESI-TOF)m/z:C9H9O4 + 计算值181.0495(M + H)+,实测值181.0498.
方法二路线...
方法三路线...
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