一种2,5‑二溴‑1,3‑二氟苯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)化合物III的合成
向反应瓶中加入129g(1mol)2,6‑二氟苯胺,200ml N,N‑二甲基甲酰胺,分批加入195.8g(1.1mol)N‑溴代丁二酰亚胺,加完升温至30℃搅拌3小时,TLC跟踪反应直至2,6‑二氟苯胺反应完全;加水淬灭过滤烘干,得196.7g的化合物III,摩尔收率:95%.
(2)化合物I的合成
向反应瓶中加入300ml 98%硫酸,降温至30℃,分批加入53.1g(0.77mol)亚硝酸钠,再缓慢加入145g(0.7mol)化合物III,控制反应温度30℃搅拌1小时,TLC点板跟踪反应直至化合物III反应完全,制得重氮液;取另外一个反应瓶,依次加入100ml水,20g(0.14mol)溴化亚铜,284g(1.4mol)氢溴酸,控温30℃抽入上述重氮液,控制反应温度30℃搅拌3小时,TLC点板跟踪反应直至上述重氮化合物反应完全,加二氯乙烷分层,水层二氯乙烷萃取,有机层浓缩,甲醇结晶得156.9g化合物I,摩尔收率:83%.2,5‑二溴‑1,3‑二氟苯的氢谱,1H‑NMR(400MHz,CDCl3)δ7.15(dd,J＝7.6,1.8Hz,2H,ArH).
2,5‑二溴‑1,3‑二氟苯的合成
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