报道一,
用泵将2535kg正庚烷输送至高位槽计量后,将其加到容积为5000升的反应釜中;用泵将450kg甲基异丁基酮输送至高位槽.正庚烷投料结束静置30分钟分水后,加入300kg氢氧化钠,投料结束后盖好投料盖,旋紧螺栓.
用氮气置换15分钟,关闭放空阀用氮气试漏试压(压力小于0.04MP),试压结束后缓慢通入62kg乙炔开始反应:乙炔流量控制在2.5-15m3/h,反应阶段通过调节乙炔流量来控制釜内压力小于0.08MPa.
反应结束后稍降温到48℃,开始缓慢加水800kg,加水结束后搅拌30分钟.将物料压入5000L中和釜中.待压料结束后,静置30分钟,缓慢排碱液到碱液槽,再泵送至碱液储罐.排碱液结束后,搅拌再静置将残留在物料中的碱液排净.再缓慢滴加盐酸调节pH至4后,搅拌30分钟,静置15分钟,滤除固体盐后用泵将物料输送至水洗釜进行水洗.
水洗步骤为:将中和釜中的物料均分至两个2000L的水洗釜中,每釜加水200kg/次,水洗两次,每次水洗搅拌时间30分钟,静置30分钟后再排水,将物料用泵输送到油相槽静置2小时分层,排掉下层水.
最后将油相槽中物料用泵输送到蒸馏釜,减压蒸馏至无溶剂流出时停止蒸馏,即得产品2,4,7,9‑四甲基‑5‑癸炔‑4,7‑二醇,计算产率为92%.
报道二,
将99.5%的氮气通入反应釜中置换三次,将反应釜中的空气置换掉,以免空气中的氧气对反应造成不良影响.然后将2600千克液氨输送至反应釜中,再将乙炔以2m3/h的流速持续输送至反应釜,其炔化反应分为五个阶段进行反应:a,釜温10℃,釜内压力0.2MPa,反应时间1h;b,升高釜温至15℃,釜内压力升至0.5MPa,然后在进行反应的同时边加入甲基异丁基酮和催化剂,其中加入甲基异丁基酮的流量为50L/h,加入催化剂的流量为50ml/h,反应时间1h;c,升高釜温至20℃,釜内压力升至1.0MPa,然后在进行反应的同时边加入甲基异丁基酮和催化剂,其中加入甲基异丁基酮的流量为80L/h,加入催化剂的流量为20ml/h,反应时间2.5h;d,升高釜温至25℃,釜内压力升至1.2MPa,然后在进行反应的同时边加入甲基异丁基酮和催化剂,其中甲基异丁基酮的流量为120L/h,催化剂的流量为30ml/h,反应时间2h;e,停止加入甲基异丁基酮和催化剂,升高釜温至30℃,釜内压力升至1.3MPa,反应时间2h,得反应物;炔化反应结束后,缓慢加水至反应釜中,进行搅拌至水和所述反应物充分反应,得水解物;将所述水解物输送至容器中,静置30分钟,分层,分为水相层,乳化层和油相层,然后将水相层和乳化层进行排放,加盐酸到油相层中使PH值至7,得中和物;将所述中和物进行蒸馏,至无水流出时停止,得2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇成品.其成品得率为93%.其中,催化剂选自重量百分比为45%的氢氧化钾水溶液,用量为2.07千克;乙炔的用量为64千克,甲基异丁基酮的用量为500千克,水解时水的用量为2500千克.
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