可由吗啉-2-甲腈为起始物料经氯苄反应制备或由4-苄基吗啉-2-甲醛为起始物料制备氰基的方法制备目标化合物4-苄基吗啉-2-甲腈.4-苄基吗啉-2-甲腈的合成反应式... 4-苄基吗啉-2-甲腈的合成反应式
实验操作:
方法一,
在反应瓶中依次加入4-苄基吗啉-2-甲醛,无水甲酸及盐酸羟胺,搅拌下加热回流反应1 小时.冷却至室温,加入饱和食盐水,搅匀后过滤,滤饼用水洗涤,干燥得类白色固体,乙酸乙酯溶清后经硅胶柱层析纯化得到4-苄基吗啉-2-甲腈.
方法二,
取吗啉-2-甲腈溶解于115ml 10%碳酸氢钠水溶液中,冷却到．4-0℃,氯苄溶解于35．0ml丙酮滴加到体系中,滴加完毕,冰浴搅拌30min,然后室温搅拌2．0h.用薄层色谱监控反应进度,反应完毕,倒入400ml水中,乙醚萃取两次,冷却并用浓盐酸调节pH2左右,析出大量白色固体,用50ml乙酸乙酯萃取三次,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂,用石油醚析出,得到4-苄基吗啉-2-甲腈.
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