2-氨基-3-溴-6-甲基吡啶和炔烃的偶联反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2-氨基-3-溴-6-甲基吡啶(161毫克),4-乙基苯甲酸甲酯(100毫克)和二异丙胺(0.12毫升,0.86 mmol),乙腈(4ml)进行混合.然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约10分钟,然后往上述反应混合物中缓慢地加入碘化铜(I) (5.5 mg;0.03 mmol)和四(三苯基膦)钯(0)(33 mg;0.03毫摩尔)的混合物.将反应混合物在微波炉中100度反应大约30分钟.反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后用乙酸乙酯稀释混合物,过滤反应滤液以除去反应体系中地沉淀,蒸发滤液并将所得的反应剩余物通过硅胶柱色谱法纯化即可得到目标产物分子. 2-氨基-3-溴-6-甲基吡啶和碘苯的偶联反应
将醋酸钯(92.0 mg, 0.41 mmol)和Xantphos (72.0 mg, 0.139 mmol)加入到2-氨基-3-溴-6-甲基吡啶(138 mg, 0.738 mmol)和碳酸铯(300 mg, 0.921 mmol)的甲苯(1.5 mL)溶液中.在130℃氩气下搅拌所得的反应混合物大约3小时,反应结束后将反应混合物冷却至室温.用乙酸乙酯和水稀释,将有机层与滤液分离.将所得的反应滤液在真空下进行浓缩并将所得的反应剩余物通过硅胶柱色谱法纯化即可得到目标产物分子.
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