1)化合物2-11的合成:马来酸酐(5g,51mmol,1eq)和β-氨基丙酸(4.54g,51mmol,1eq)溶于80mL乙酸中.氮气保护下反应液加热回流搅拌过夜.反应液冷却到室温,减压移除乙酸,剩余物经硅胶柱层析(二氯甲烷)纯化得3.6g产品2-11,为白色粉末,产率42%.LCMS(ESI)m/z170.1(M+H)<+>.
2)化合物CE-L-055的合成:将上一步反应产物2-11(3.6g,21.4mmol)和EDC-HCl(4.93g,25.7mmol)溶于50mL二氯甲烷中,加入HOSu(2.96g,25.7mol).反应液室温搅拌2小时.加入50mL水,乙酸乙酯萃取3次(50mL×3),合并有机相,饱和食盐水洗涤3次(50mL×3),无水硫酸钠干燥,浓缩.粗产物使用硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯＝1∶3)得产物4.55g,为黄色油状物,产率80%.LCMS(ESI)m/z267.1(M+H)<+>.
3)化合物4-11(19-马来酰亚胺基-17-氧-4,7,10,13-四氧杂-16-氮十九酸)的合成:化合物3-11(4.55g,18.7mmol)溶于10mL水中,加入碳酸氢钠(1.71g,20.4mmol),搅拌.将CE-L-055(4.55g,17mmol)溶于30mL乙二醇二甲醚中逐滴缓慢加入.反应液室温搅拌2小时.加入50mL水,用1M稀盐酸调PH3-4.乙酸乙酯萃取10次(50mL×10),合并有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩得粗产品19-马来酰亚胺基-17-氧-4,7,10,13-四氧杂-16-氮十九酸.
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