4-乙氧基-2,3-二氟苯酚 CAS No. 126163-56-2
有研究报道了一种一锅法制备4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的方法,以4-乙氧基-2,3-二氟溴苯为原料,碘为引发剂,与镁片反应制得格式试剂,然后与硼酸三甲酯发生硼酸化反应,经盐酸水解后制得4-乙氧基-2,3-二氟苯硼酸,再经双氧水氧化制得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚粗品,最后经脱盐纯化后制得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚纯品.该方法所制得的产品收率和纯度高,溶剂易回收套用,反应条件温和,安全系数较高,可操作性强,工艺简单,废水少,完全符合作为液晶中间体和药物中间体的使用要求,适于工业化生产.
📌 参考资料/链接：
杨青,赵士民,汪洪湖,等.一种一锅法制备4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的方法:CN201510423679.X[P].
📄 详细内容
4-乙氧基-2,3-二氟苯酚结构中的6号位可在碘化试剂作用下发生碘化反应得到相应的碘苯衍生物. 4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的碘化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-乙氧基-2,3-二氟苯酚(20.0 g, 115 mmol), 氢氧化钾(6.4 g, 115 mmol),碘化钾(19.1 g, 115 mmol),水(50 mL).在5℃下搅拌所得的反应混合物,然后往上述反应混合物中缓慢地滴入次氯酸钠溶液(172ml, 5wt %),在5℃下搅拌反应5小时.将反应混合物加热至室温,然后在反应混合物中加入盐酸(120ml, 1m)和二氯甲烷(100ml).搅拌反应混合物40分钟,然后分离有机层并用二氯甲烷萃取水层在无水硫酸镁上干燥有机层.除去溶剂并将剩余物通过正己烷进行重结晶提纯即可得到4-乙氧基-2,3-二氟-6-碘酚.
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