于100℃下用微波加热在甲酸(15ml)和浓硫酸(1ml)中的2-氨基噻吩-3-甲腈(2.75g,22.1mmol)15分钟.用水稀释溶液,过滤并减压浓缩滤液,得到为紫色膜的噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮.保留时间2.09分钟经HPLC(M+153).
把在冰乙酸(100ml)中的噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮,乙酸钠 (20.92g,255mmol)和溴(3.0ml,58.2mmol)搅拌24小时.加入第二份溴(10ml,194mmol),并把不均匀的混合物加热至回流反应3小时,然后冷却至环境温度.用饱和的亚硫酸钠水溶液稀释混合物并用二氯甲烷提取.经硫酸镁干燥合并的有机提取液,过滤并减压浓缩.用 99∶1∶0.1,49∶1∶0.1,24∶1∶0.1和23∶2∶0.2二氯甲烷∶甲醇∶浓氢氧化铵作 为洗脱剂快速层析残余物,得到1.96g(29%两步产率)为黄色固体的 5,6-二溴噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮.保留时间6.19分钟经 HPLC(M+309,311和313).
把锌粉(210mg,3.21mmol)加入到5,6-二溴噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮(910mg,2.94mmol)在冰乙酸(8ml)和水(2ml)中的溶液中. 在搅拌4小时后,加入第二份锌粉(214mg,3.27mmol)并把不均匀的混合物置于60℃预先加热的油浴中.在30分钟后不均匀混合物变成澄清溶液.用水稀释溶液并用乙酸乙酯提取.经硫酸镁干燥合并的有机提取液,过滤并减压浓缩,得到为白色固体的5-溴噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮.保留时间2.68分钟经HPLC(M+231和233).
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