将30.0g 2-乙基-2-己烯醛放入装有气体引入混合器的100ml压力反应罐中以形成反应液体.然后加入用于氢化的特定Pd/C(钯/碳)催化剂,其载体杂质具有表面积为1000m2/g的改性组成.将氢气引入290lb/in2,并保持压力.反应罐在搅拌轴以1000rpm旋转的情况下启动.在室温和恒定压力下搅拌10分钟,然后将反应液加热至110℃进行反应4-7小时.反应完成后,氢气被切割成油,反应罐内的氢气被排出.将反应液冷却至室温.过滤出催化剂后,分析反应产物.当Pd/C催化剂的用量为0.022g时,2-乙基己基醛的收率为99.45%.
2-乙基已基醛的合成
Harvey G B等人组装了一个蒸馏装置,该装置由一个通过短弯曲玻璃管连接到Schlenk型接收器的反应烧瓶组成.向反应烧瓶中加入2mL H2SO4(9M),然后加入2-乙基-1,2-己二醇(0.91g,6.2mmol).将混合物在室温下搅拌5分钟,然后将反应烧瓶置于100℃油浴中.通过缓慢打开Schlenk烧瓶至高真空管线,直至反应混合物明显剧烈沸腾,降低装置中的压力.将接收烧瓶在干冰中冷却,蒸馏产物直至反应混合物变成深红黑色.该系统定期暴露于真空管路中,以保持快速沸腾.所得馏出物用乙醚萃取,用NaHCO3水溶液和水洗涤,用MgSO4干燥.在减压下除去醚,得到0.72g(90%)2-乙基己基醛(通过1H NMR光谱证实).
2-乙基已基醛的合成2
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