1L反应瓶中加入34.2g(0.20mol)邻羟基对氟苯甲酸甲酯,3.1g(8.4mmol)四叔丁基碘化铵 (TBAI),30.4g(0.22mol)碳酸钾和41.0g(0.22mol)哌嗪及350mLDMSO.加毕,体系升温至100℃反应5h左右,降温至室温后继续反应10h,HPLC或TLC中控,原料反应完全,停止反应.过滤,往滤液中加入300mL乙酸乙酯,83mL浓盐酸溶液,室温搅拌1h,过滤,得到淡黄色固体粗品47.0g.直接用于下步,HPLC:97.8%,产率:86.3%.
500mL反应瓶中加入33.4g(0.46mol)无水处理过的DMF,80mL二氯甲烷,体系降温至-5℃,待温度稳定后滴加64.7g(0.42mol)P0Clз,滴毕,缓慢升温至20℃搅拌1h,体系再次降温至0℃,往体系中加入化合物1约41.0g,同时加入20mL二氯甲烷,加毕,搅拌30min后缓慢升温至体系回流6h.体系反应结束,将体系降温至室温后缓慢倒入500mL冰水中,搅拌30min.分层,上层有机层用200mLX3二氯甲烷萃取,合并所有有机层,有机层用饱和食盐水洗涤,有机层干燥后蒸除溶剂,得到54.9g淡黄色油状物化合物,直接用于下步.产率:97.9%.
1L反应瓶中加入30.0g(0.17mol)上述化合物,四丁基溴化铵56.0g,30mL乙腈,室温搅拌10min后加入25%碳酸钾溶液63.9g.加毕,室温搅拌10min后加入28.6g步骤一产物.加毕,体系氮气保护下加热至30℃,保温反应12h后体系冷却时室温.往体系中加入300mL甲苯和5%的碳酸氢钠溶液300mL,搅拌5-10min后分层,有机层用300mL饱和食盐水洗后分层,干燥,过滤,滤液浓缩至干,得到ABT-199中间体的棕色油状物40.5g.
产品链接: CAS No. 1229247-71-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们