4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的制备...
1)将对甲氧基苯胺(24.6g,0.2m0l)置于500mL烧杯中,迅速加入30mL醋酸酐(摩尔比1:2),剧烈搅拌,超声半小时,此时物料呈粘稠状,取少量点板(石油醚:乙酸乙酯=1:1)反应完全,加入l00mL水,静置结晶2h,将析出固体滤出,滤饼水洗,干燥得灰白色固体对甲氧基乙酰苯胺.
2)将对甲氧基乙酰苯胺(16.5g,0.lm0l)置于500ml三口烧瓶中,加入l00mL水,冰浴降温至0-5℃,机械搅拌半小时,将混酸(浓硫酸30mL/浓硝酸30mL,摩尔比1:5)冷却至0-5℃,缓慢滴加,控制在1小时内滴完,缓慢搅拌,尽量不让溅起的液体粘在瓶壁,瓶内物料由灰白色缓慢变成暗黄色,升至室温,搅拌1小时,出现大量不溶淡黄色固体,取样点板(石油醚:乙酸乙酯=1:1)反应完全,加入100-150mL水,继续搅拌半小时,静置,过滤,水洗至中性,干燥得淡黄色固体4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺.
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