向1,6-庚二炔(1mmol),水(2.0当量)和乙酸(2mL)的混合物中加入四氟硼酸银(5mol%).将混合物在110℃下搅拌10小时.加入水(10 mL),用乙酸乙酯(3×8 mL)提取溶液,用无水MgSO4干燥合并的提取物.除去溶剂,通过柱色谱分离粗产物,得到纯样品3-甲基-2-环己烯-1-酮.
3-甲基-2-环己烯-1-酮的合成
向圆底烧瓶中加入3-甲基环己-2-烯-1-醇(2mmol),CuOTf(0.1mmol,0.05当量)(S)-5-(吡咯烷-2-基)-1H-四唑(0.1mmol,0.05当量),TEMPO(0.1mmol和0.05当量),t-BuOK(2mmol和1当量)和DMF(5ml).将反应混合物在25℃下露天搅拌,直到通过TLC监测反应完成.然后用CH2Cl2(20ml)稀释混合物,用水洗涤,用Na2SO4干燥,并在真空下蒸发,得到粗产物,用柱色谱法纯化得到纯产物3-甲基-2-环己烯-1-酮.
3-甲基-2-环己烯-1-酮的合成2 2,6-庚二酮与氨在酚类化合物存在下的反应制备.用200mg 0.0632-0.20mm硅胶将混合物2,6-庚二酮(20µmol在50µL甲醇中),氯化铵(20µol在20µL水中),酚类化合物(10µmol在20µL甲醇中)和30µL 0.3M磷酸钠(pH 8)单独均质化.混合物在150℃下在封闭试管中加热1小时.冷却后,加入700µL甲醇和30µL内标溶液(每mL甲醇10µmol庚酸甲酯).将悬浮液搅拌1分钟,过滤液体并在16000 g下离心10分钟.通过GC-MS研究上清液,得到3-甲基-2-环己烯-1-酮.
3-甲基-2-环己烯-1-酮的合成3
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