4-碘苯磺酰氯制备...向装有机械搅拌,加热罩,水冷冷凝器的干燥的5 L三颈圆底烧瓶中,该冷凝器的连接软管与2 L加料漏斗和惰性气体进口一起加入2.5 L氯仿和氯磺酸(503 g,4.32 mol).将混合物加热至温和回流,并在1小时内加入碘苯(400 g; 1.96 mol)在0.5 L氯仿中的溶液,在此期间,反应混合物的颜色从黄色变为深红色-紫色,随着HCl的释放.将反应在回流下再加热1小时.通过GC分析表明完全转化为对碘苯磺酰氯.将混合物倒入6 L的分液漏斗中,然后弃去下部的大部分为无机酸的层,从而对反应进行后处理.有机层被中和并用MgSO 4干燥.溶剂蒸发得到4-碘苯磺酰氯,为粗黄色固体;产量约593 g(定量).如果需要,可以通过在高真空下蒸馏进一步纯化产物.
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