报道一,
将1H-吡唑并[3,4-b]吡啶(1g,8.4mmol)溶于1,4-二氧六环(50mL)和4M氢氧化钠水溶液(50mL)中,向反应液加入碘(2.13g,8.40mmol)后55℃反应16个小时.醋酸调节pH值到6,乙酸乙酯(30mL×3)萃取.有机层无水硫酸钠干燥,浓缩后柱层析分离[洗脱剂:DCM/MeOH(20∶1)]得到3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶(1.3g,产率65%).MS m/z(ESI):246[M+H]+.
报道二,
将吡唑并[1,5-a]吡啶(M-5)(300 mg, 2.54 mmol)溶解于乙腈(5.0 mL),添加NIS(628 mg, 2.79 mmol),并将混合物在室温下搅拌1小时.过滤后,在减压下蒸去溶剂.将残留物通过硅胶柱色谱(正己烷:乙酸乙酯)纯化,从而以淡黄色固体的形式给出化合物3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶(收量556 mg, 90%).
报道三,
于0℃,向1H‑吡唑并[3,4‑b]吡啶(500.0mg,4.2mmol,1eq.)在DMF(10mL)的溶液中加入碘(2.13g,8.4mmol,2eq.)和氢氧化钾(943mg,16.8mmol,4eq.).使形成的混合物回热至室温,搅拌1小时.反应溶液用饱和硫代硫酸钠(Na2S2O5)溶液(10mL)骤冷,用乙酸乙酯萃取(2×200mL).合并的有机层用水 (3×50mL),盐水(50mL)洗涤,用硫酸钠干燥,真空浓缩,获得3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶(1.02g),为黄色粉末,无需进一步纯化即可使用:LCMS(ES)M+H246.2,Rf:2.17分钟(阿吉仑特朱巴斯SB‑C18,2.1×50mm,5µ,35℃,1毫升/分钟流速,20‑100%B液2.5分钟梯度,在100%B时采用1.1分钟洗涤;A＝0.1%甲酸/5%乙腈/94.9%水,B＝0.1%甲酸/5%水/94.9%乙腈).
产品链接: CAS No. 117007-52-0››联系我们可以获取更多内容.
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