按照文献,将10份水杨酸和50份浓硫酸磺化成糊状,滤去多余硫酸;在饱和食盐水中分离,最后在96%乙醇中重结晶提纯.该法不仅耗费大量的硫酸和乙醇,而且由饱和食盐水中带入的氯根和灼烧残渣严重超标,极难除尽. 5-磺基水杨酸的合成反应式
我们采用1份水杨酸和3份浓硫酸磺化完成后,经冷却降温加水溶解,用少量活性炭吸附铁及水解的水杨酸,过滤,滤液冷却结晶,甩滤得粗品.将粗品加热溶解于适量水中,冷却,离心甩干,结晶经干燥得成品磺基水杨酸.
实验操作:
磺化
将3份水杨酸慢慢加入9份浓硫酸中,边加边搅拌,温度升至50℃,加热至60-70℃,水杨酸全部溶解,继续加热搅拌,出现固化呈膏稠状,温度升至110℃保温反应3-4小时.
溶解过滤结晶
磺化完成后,磺化产物经冷却降温,加水溶解,用少量分析纯活性炭吸附铁及水解的水杨酸,过滤,滤液冷却结晶,甩滤得粗品,所得滤液可适量循环使用.
重结晶干燥
将粗品加热溶解于适量水中,冷却,离心甩干,结晶经105℃干燥得成品磺基水杨酸,所得滤液可并入上述滤液中循环使用.所得磺基水杨酸经质量检验符合GB／T 10705．2008化学试剂二水合5-磺基水杨酸,达到分析纯规格,总产率90．7%.
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