在100mL单口瓶中加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(1.22g)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF15mL),碳酸钾(1.80g),室温搅拌下,滴加5-氨基甲基-2-氯吡啶(0.85g)的DMF(8.0mL)溶液,滴毕后升温至50-80℃反应3-5hr,冷却后将反应液倒入100mL水中,乙酸乙酯萃取,水洗,无水硫酸钠干燥,减压浓缩得粗产品1.67g.用1:10的乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂进行柱层析得淡黄色固体N-((2-氯吡啶-5-基)甲基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-胺0.66g,含量98.1%,熔点:99.2-100.5℃.收率35.6%.
专利CN200780051083.5实施例3部分A:向化合物81(0.7g,3.36mmol)在DMF(20 mL)中的溶液中加入5-氨基甲基-2-氯吡啶(0.57 g,4.04mmol)和二异丙基乙胺(1.75 mL,10.1mmol).将反应混合物在室温下搅拌10分钟,冷却至0℃(冰浴),然后添加HATU(1.54g,4.04mmol)和DMAP(0.020g, 0.16mmol).使反应混合物温热至室温,在室温下搅拌2小时.将反应混合物用乙酸乙酯稀释,再用0.1N NaOH(x1),水(x2),0.1N HCl(x1)和盐水洗涤,用硫酸钠干燥,浓缩.通过柱色谱法纯化(SiO2,乙酸乙酯),得到化合物172为白色固体(0.62g,56%).
产品链接: CAS No. 97004-04-1››联系我们可以获取更多内容.
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