报道一,
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入石油醚40g,苯甲酰乙酸乙酯19.2g,苯胺11.2g,催化剂0.5g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至120-130℃时,反应过程中不断蒸出生成的乙醇,反应时间6-12h.反应结束后进行过滤,过滤后的有机相,降温至8-10℃,结晶完全,离心过滤,即得苯甲酰乙酰苯胺产品,产品收率为94.92%,熔点为107-108℃.
报道二,
在10mmol的苯胺溶液中,依次加入0.51g,10mmol的乙酰乙酸和2.06g,10mmol的DCC,反应混合物在室温下搅拌,混合物通过短硅胶垫过滤,滤液蒸发去除溶剂.残留物用饱和碳酸氢钠处理(50毫升),用乙酸乙酯(50毫升)提取,有机层用无水硫酸钠干燥.在真空条件下除去溶剂,用硅胶柱色谱法对粗产品进行纯化得2-苯甲酰乙酰苯胺,产量:89%,2.219克,白色固体.
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