4‑氯‑2‑甲基苯胺的制备:
将1.07克(10毫摩尔)的2‑甲基苯胺溶于20毫升的重量浓度为36%盐酸溶液中,加入2.68克(20毫摩尔)的CuCl2,将反应温度升至60℃,开始通入氧气及氯化氢气体(氧气以0.02摩尔/小时mol/h,氯化氢气体以0.01摩尔/小时计).反应6小时后,点样显示原料斑点消失.将反应液冷却至室温后,搅拌下加入30毫升乙酸乙酯,用饱和碳酸钠调pH至7,萃取,有机相用饱和食盐水洗涤2次,干燥.
将反应液粗品进行GC‑MS的分析,(结果显示:保留时间6.11分钟时,相对峰面积为10%;6.78分钟时,相对峰面积为5.8%;7.25分钟时,相对峰面积为82%;8.36分钟时,相对峰面积为1.6%.).进一步回收溶剂5毫升,加入2毫升的石油醚,冷却,析出白色结晶性固体,过滤,得到1.06克4‑氯‑2‑甲基苯胺,收率75%,纯度96%(HPLC).
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