应用一,
一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法,包括如下步骤:在安装有蒸馏装置的反应容器中,加入1-氨基-3-溴-丙醇5.6mol,2-溴苯酚溶液6.1-6.3mol,溴化钾溶液800ml,氧化铝2.56mol,己烷700ml,亚硫酸钠溶液300ml,升高溶液温度至70-75℃,反应3-5h,降低溶液温度至50-55℃,控制搅拌速度110-150rpm,回流90-110min,降低溶液温度至10-13℃,静置2-5h,溶液分层,取出油层,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,异丙醇洗涤,减压蒸馏,收集80--85℃的馏分,在硝基甲烷中重结晶,得晶体环氧溴丙烷.
应用二,
一种高效环保的1’-氯-8-溴二苯并呋喃制备方法,包括:(1)间氟氯苯先用正丁基锂拔氢,再与硼酸三异丙酯发生取代反应,然后酸水解,得到2-氟-6-氯苯硼酸;(2)在四(三苯基膦)钯和碳酸钾的作用下2-氟-6-氯苯硼酸与2-溴苯酚反应,得到2-氟-6-氯-2’-羟基-1,1’-联苯;(3)2-氟-6-氯-2’-羟基-1,1’-联苯与N-溴代琥珀酰亚胺反应,得到2-氟-6-氯-2’-羟基-5’-溴-1,1’-联苯;(4)2-氟-6-氯-2’-羟基-5’-溴-1,1’-联苯在碳酸钾的作用下发生环合反应,得到1’-氯-8-溴二苯并呋喃.与现有技术相比,本发明的制备方法可以降低原料成本,减少污染.
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