张凌霄等人公开专利介绍了一种2,4-二氯氯苄的合成方法:
在四口烧瓶上,安装搅拌器,温度计,通氯气管和回流冷凝管,回流冷凝管上连接HC1吸收系统,靠近烧瓶处安装光源.在反应瓶中加入146.0g2,4-二氯甲苯,3.0g催化剂(偶氮二异丁腈),搅拌加热,当温度升至110℃时,通入干燥的氯气,并采用GC跟踪,通氯气约3h后,停止通氯气,冷却反应物,并将其水洗至中性,干燥后减压蒸馏得到2,4-二氯氯苄143.0g,收率为79.2%,GC浓度为99.3%.
李毅等将2,4-二氯苯甲醇,式IIa化合物(50.0g,0.28mol)溶于250mL二氯甲烷,冰水浴冷却下滴加氯化亚砜(47.0g,0.40mol).滴加完成后,撤除冰浴,缓慢升温至回流,继续反应3小时.常压蒸馏回收溶剂和过量的氯化亚砜,后减压蒸馏得式IVa化合物2,4-二氯苄氯(52.6g),收率96.1%.
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