2-氨基-4-氟吡啶 CAS No. 944401-77-8
2-氨基-4-氟吡啶,英文名称:2-AMINO-4-FLUOROPYRIDINE,CAS号:944401-77-8,熔点:102℃,沸点:211.5±20.0℃(Predicted),储存条件:Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8℃,酸度系数(pKa):6.42±0.11(Predicted),水溶解性:Slightlysolubleinwater,是淡黄色固体.2-氨基-4-氟吡啶是有机合成和医药的重要中间体,也是合成酪氨酸激酶抑制剂,PI3K抑制剂,醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体.
📌 参考资料/链接：
张成新,冯伟,李秋霞,等. 2-氨基-4-氟吡啶合成工艺研究[J]. 化学研究与应用,2021,33(4):767-771.
📄 详细内容
在1L反应瓶中加入531.4g水,40.0g(1.125mol)氢氧化钠,溶解后置于低温浴槽中降温至0-5℃,滴加43.9g(0.275mol)液溴,约0.5h滴毕,0-10℃保温反应1h.分批加入35.0g(0.25mol)4-氟吡啶-2-甲酰胺,0-10℃反应0.5h,然后升温至50-60℃反应3h.反应完毕,加入亚硫酸钠水溶液除去未反应的溴,加入180g乙酸乙酯萃取,水洗,分液,脱溶剂,得到2-氨基-4-氟吡啶粗品,正庚烷重结晶,得到2-氨基-4-氟吡啶类白色粉末状固体.m.p.101.5-103.9℃,MS(EI)m/z:112.0[M + ],GC纯度99.6%,收率82.6%.
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