方式一:1,2,3,4-四氢咔唑的制备
准确称量1H-吲哚反应物(0.2mmol,23.4mg),转移至反应容器,向反应容器加入1,4-二溴丁烷(0.5mmol,60µL),PdCl 2 (MeCN) 2 (10%mmol,5.2mg),降冰片烯(0.6mmol,56.5mg),碳酸钾(0.4mmol,55.3mg),滴加1mL DMA和9µL水于厚壁耐压管中,旋紧反应管塞使反应体系密封,加热至100℃,油浴搅拌条件下反应48h.反应结束后,将反应液冷却至室温,短硅胶过滤除去难溶杂质,用乙酸乙酯和水萃取3次,用卤水萃取1次,有机相去除溶剂得粗产物,粗产物进行柱层析分离(洗脱剂:乙酸乙酯/石油醚＝1:50),得到纯净干燥的产物1,2,3,4-四氢咔唑,产率45%. 1 HNMR(500MHz,CDCl 3)δ7.63(s,1H),7.49(d,J＝7.6Hz,1H),7.30–7.26(m,1H),7.12(dtd,J＝18.9,7.2,1.2Hz,2H),2.81–2.67(m,4H),2.00–1.84(m,4H).
方式二:1,2,3,4-四氢咔唑的制备
在100ml三口瓶中,将苯肼盐酸盐(1.44g,10mmol)在30分钟内分批加入到环己酮(1.00g,10mmol)的30ml乙酸溶液中,然后回流8小时,反应完全.将反应也冷却到室温,然后倒入到冰水中,过滤收集固体,并用甲醇进行重结晶,得到中间体1,2,3,4-四氢咔唑,为白色固体1.44克,收率85%.
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