在氮气保护下,将200mL乙醇,碘化亚铜(3.8g,0.02mol)和氢氧化钾(16.8g,0.3mol)混合均匀,加入邻氯苯腈(27.5g,0.2mol),然后加热到80℃保温反应,TLC或液相监测反应,反应完全后回收乙醇,降至室温,加100mL水和150ml甲苯进行水洗,然后再进行甲苯回收,减压蒸馏提纯中间体邻乙氧基苯甲腈23.5g(154℃/20Torr).
将20.6g(0.14mol)邻乙氧基苯甲腈溶于150mL甲苯中,加入叔丁醇钾(47.1g,0.42mol),加热到60℃进行反应,TLC或液相监测反应,反应完全后加入150mL水进行水洗,有机相回收溶剂,残液用乙醇重结晶,干燥得到白色固体产品2-乙氧基苯甲酰胺19.7g.
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