早期发展了以邻茴香酸为原料的合成工艺,虽然原料相对便宜易得,但是需要经过多步合成,成本昂贵,三废较多.现在工业上普遍采用过渡金属催化的方法合成沙坦联苯. 2-氰基-4’-甲基联苯的合成反应式
实验操作:
制备甲氧基二氯合锌酸
在一个1L的反应釜中加入500mL的THF和30g的二氯化锌,10.0-30.0℃下滴加7.05g的甲醇,滴加完毕后室温继续搅拌1小时,脱溶得白色固体为助催化剂甲氧基二氯合锌酸.收率:100%(注:助催化剂也可以不经过浓缩,直接用于偶联反应)
制备2-氰基-4'-甲基联苯(沙坦联苯,OTBN)
在5L釜中,加入1.0Kg的THF,300g邻氯苯腈22g甲氧基二氯合锌酸和35g的二(三 苯基膦)二氯化镍,开启搅拌,室温下搅拌15分钟,氮气置换空气3次.氮气氛下,滴加1160g的对甲基苯基氯化镁THF溶液(30wt%)同时滴加至釜中,反应溶液变为黑色.控制釜内料液温度28.0-32.0℃,3-4小时滴加完毕,保温继续反应30分钟.往釜中加入500g的2%稀盐酸淬灭反应,pH=5-6,搅拌10分钟,静置分层.下层水层用100g的甲苯萃取,收集下层水层,有机层合并.减压回收溶剂,将浓缩液转移进蒸馏装置,开启加热缓慢升温至釜料温度80.0-100.0℃,缓慢打开真空,真空度006-0.095MP.打开前馏份接收罐阀门,控制釜料温度80.0-100.0℃,顶温80.0-95.0℃,接收前馏份.所得的前馏份主要是4,4’-二甲基联苯副产品.前馏份结束后,打开产品出料阀,调节加热控制内温180.0-195.0℃,真空度0.06-0095MPa顶温1600-170.0℃,接收产品馏分得2-氰基-4’甲基联苯379g收率:90%纯度:99.8%.
产品链接: CAS No. 93717-55-6››联系我们可以获取更多内容.
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