向100mL的圆底烧瓶中加入1.00mmol的1-(3-氟苯基)吡唑,1.50mmol的六亚甲基四胺和5mL的三氟乙酸.在搅拌下将反应加热回流12小时.反应结束时,将所得溶液在冰浴中用10%NaHCO 3 溶液中和,并将沉淀物真空过滤.必要时,将粗产物通过柱色谱法纯化得到1-(3-氟苯基)吡唑-4-甲醛1g.IRmax(KBr)cm -1 :3101(νC-H),1684(νC═O),1217(νC-F); 1 HNMR(500.13MHz)CDCl 3 (δ):9.98(1H,s,CHO),8.46(1H,d,J=0.5Hz,H-5),8.17(1H,d,J=0.5Hz,H-3),7.53(1H,dddd,J=10.3,2.4,1.9and0.7Hz,H-2'),7.51(1H,ddd,J=7.4,1.9and1.5Hz,H-6'),7.48(1H,dddd,J=8.1,7.4,5.4and0.7Hz,H-5'),7.10(1H,dddd,J=8.1,7.9,2.4and1.5Hz,H-4'); 13 CNMR(125.76MHz)CDCl 3 (δ):184.0(C-CHO),163.0(C-3'),141.7(C-3),140.3(C-1'),131.0(C-5'),130.2(C-5),125.8(C-4),115.0(C-6'),114.8(C-4'),107.6(C-2');[M]+m/z=190.0542.
产品链接: CAS No. 936940-82-8››联系我们可以获取更多内容.
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